1、儀器COD操作過程中,呈現(xiàn):
(1)差錯偏大
(2)重復(fù)性欠好
(3)操作成果呈現(xiàn)負(fù)值等現(xiàn)象。
2、處理辦法:
這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是因為操作引起的。為便利廣闊用戶處理上述問題,將操作技巧及辦法作一下總結(jié):
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔時必定確保比色管上的白色橢圓標(biāo)簽面臨操作者方向。
(2)丈量前細(xì)心擦洗比色管外部。消解完放置1-2分鐘,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾細(xì)心擦洗試管外部。
(3)比色管引起的差錯。磨損程度較大的比色管會發(fā)生*大±15 mg/L的絕對差錯,較新管*大有±5 mg/L的絕對差錯。在低COD值測定過程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大差錯。處理辦法是:將悉數(shù)比色管用蒸餾水洗凈內(nèi)部,別離裝入5mL蒸餾水,細(xì)心擦洗外部后,任取一只作為空白,COD值記為0,再丈量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將丈量值之差小于±5 mg/L的選擇出來,編為一組,每次丈量時用同一組試管,這樣能夠減小差錯。
(4)在水樣冷卻過程中沉淀發(fā)生也嚴(yán)重影響丈量成果。(1)不急于丈量時,消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙再干濾紙細(xì)心擦洗試管外部。然后停止放置(勿搖晃)一到兩個小時再丈量,能夠獲得較精確的成果。(2)急于丈量時,可在消解完后取出比色管空冷1分鐘,再用冷水沖2分鐘左右,用濾紙擦洗潔凈后當(dāng)即丈量,5分鐘之內(nèi)完結(jié)丈量,也可獲得較好作用。
(5)試劑參加的操作。在水樣中參加試劑1號充沛搖勻再參加試劑2號和3號。3號必定要筆直參加不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。
(6)假如氯離子含量低時,可不加1號,并獨(dú)自做一條低量程曲線,這樣重復(fù)性更好。
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